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工業循環水水質分析操作規程
總堿度的測定(指示劑法)
7.1原理
用酚酞做指示劑,用標準酸溶液滴定水樣,達到終點,所測得的堿度稱為酚酞堿度,此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合,其反應如下:
OH-+H+→H2O
CO32-+H+→HCO3-
在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續用標準酸溶液滴定達到終點時(包括酚酞堿度的用量),所測得的堿度稱為甲基橙堿度,也稱總堿度,此時水樣中所含重碳酸根全部被中和,其反應如下:
HCO3-+H+→H2CO3→H2O+CO2↑
7.2 試劑
7.2.1 0.1%甲基橙水溶液。
7.2.2 0.5%酚酞50%的乙醇溶液。
7.2.3 溴甲酚綠—甲基紅指示液。
取3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合。
7.2.4 0.1mol/L鹽酸標準溶液
7.2.4.1 配制:量取9ml鹽酸(優先純)注入1000ml 水中。
7.2.4.2 標定:
稱取0.2g于270~300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉,稱準至0.0002g溶于50ml水中,加10滴溴甲酚綠—甲基紅混合指示液,用0.1mol/L鹽酸溶液滴至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸2分鐘,冷卻后繼續滴定至溶液呈暗紅色,同時做空白試驗。
7.3 計算
7.4儀器
滴定管:10ml微量滴定管。
7.5 分析步驟
7.5.1 酚酞堿度的測定
吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說明酚酞堿度為零,若顯紅色,用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好褪去為終點,記錄鹽酸標準溶液用量V3。
7.5.2 總堿度的測定
在測定酚酞堿度后的水樣中,先加入1滴甲基橙指示劑,繼續用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標準溶液的用量(包括酚酞堿度用量)V4 。
7.6 分析結果的計算
式中: V4—用甲基橙指示劑后,滴定所消耗鹽酸標準溶液的體積,毫升;
M—鹽酸標準溶液摩爾濃度,摩爾/升;
100.08—碳酸鈣的摩爾質量,克/摩爾;
VW—水樣體積,毫升。
7.6.3 設水中的堿度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,并認為不存在其它弱無機酸和有機酸,并假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、重碳酸根的關系如下表所示:
各種堿度關系
滴定結果 | 氫氧化物堿度 以CaCO3計 | 碳酸鹽堿度 以CaCO3計 | 重碳酸根堿度 以CaCO3計 |
P=0 | 0 | 0 | T |
2P<T | 0 | 2P | T-2P |
2P=T | 0 | 2P | 0 |
2P>T | 2P-T | 2(T-P) | 0 |
P=T | T | 0 | 0 |
7.7 允許差
堿度在25~250mg/L(以CaCO3計)的范圍內,平行測定兩結果差不大于2.5mg/L。
7.8 結果表示
取平行測定兩個結果的算術平均值,作為水樣的堿度。